Cosa chiede il cliente
Il cliente riferisce presenza di contaminazione da materiale nero polverulento all’interno di un tubo in silicone. L’obbiettivo dell’indagine è quello di determinare la natura chimica della contaminazione e ricercare quindi la causa del difetto.
La soluzione proposta da Plastanalisi
Il laboratorio Plastnalisi decide di procedere all’analisi del polverino mediante tecnica di analisi al microscopio elettronico (SEM-EDS). Il SEM-EDS è un potente mezzo di indagine su solidi chimicamente disomogenei a scala microscopica e su rivestimenti.
Nel microscopio elettronico a scansione (SEM) una “sonda” molto sottile di elettroni con energia fino a 30 keV viene focalizzata sulla superficie del campione all’interno del microscopio e viene indotta a esercitare una scansione in forma di una successione di linee parallele. Alcuni fenomeni si verificano sulla superficie sottoposta all’impatto degli elettroni; i più importanti per la microscopia elettronica sono:
1) l’emissione di elettroni secondari
2) la riemissione o riflessione di elettroni ad alta energia o retrodiffusi appartenenti al raggio primario.
La configurazione e la disposizione dei rivelatori dei due tipi di elettroni emessi è tale che vengono sfruttate al meglio le peculiarità del meccanismo di emissione. In particolare gli elettroni secondari vengono utilizzati per la costruzione di immagini ingrandite fino a 200.000x e risolte fino a 5nm.
La microanalisi nel microscopio elettronico (SEM) a scansione viene realizzata misurando l’energia e la distribuzione delle intensità dei raggi X generati dal fascio elettronico sul campione utilizzando un rivelatore a dispersione di energia EDS ( spettrometria per dispersione di energia).
Risultati analisi
La microanalisi elementare SEM-EDS del materiale nero contaminante evidenzia la presenza di rame e zolfo oltre a silicio, ossigeno e carbonio.
Il rame e lo zolfo indicano la presenza di solfuri di zolfo: il rapporto in atomi Cu/S è circa 1 ed è indicativo del solfuro di rame II (CuS – nero). Il silicio è riferibile a residui di silicone del tubo, mentre il carbonio e l’ossigeno sono in parte riferibili a residui di silicone e in parte ad altro materiale organico.
Il polverino nero viene quindi identificato e caratterizzato come Solfuro di Zolfo (CuS) che è proprio un composto di colore nero.